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제조사 Teledyne Leeman Labs
제품명 ICP-OES
제목 ICP-OES를 이용한 Brewer's Hops의 분석
내용

 

 

Teledyne Leeman Labs사의 ICP-OES Prodigy Plus를 이용한 

Brewer's Hops의 분석


 

1.jpg

 

 

Introduction

 

식물이 자라는 동안 주변의 오염물질과 잔류 물질을 흡수한다는 사실은 과학적으로 입증되었으며, 이러한 물질들은 식물을 섭취하는 인간과 동물들에게 전달되어집니다.

 

오염은 토양, 하천 또는 지하수 등의 직접적인 (자연적인) 오염과 산업, 폐기물 처리, 농업 또는 광업과 같은 인간 활동에 의한 오염으로 발생되며, 이러한 오염은 중금속, 방사성 핵종, 폭발물, 살충제 및 비료 등을 포함합니다.

 

Hops는 양조 과정에서 맥주의 맛과 쓴 맛을 더하기 위해 사용되며, 박테리아의 성장을 억제하는 항생제 역할으로도 사용됩니다.

 

보리와 Hop에 있는 Cu, Mn, Zn과 같은 소량의 금속은 일반적인 것이고, 식물 성장에 필수적인 요소입니다. 양조 과정에서 이 금속들은 효모의 신진대사를 돕고, 완성된 맥주의 물리적 특성에 영향을 미치게됩니다. 그러나 금속 함유량이 높은 경우, 효모에 독성을 나타내어 맥주에 금속이 들어있는 듯한 맛을 느낄 수도 있습니다. 결과적으로 Hop과 양조 과정에서의 금속 함량은 완성된 맥주의 성공과 품질에 직접적인 연관이 있습니다. 특히 Cd나 Pb와 같은 금속의 경우에는 낮은 농도에서도 인체에 유해한 독성을 지녀 반드시 관리가 필요한 금속들입니다.

 

    

 

Instrumentation

 

Axial View 토치와 Teledyne CETAC ASX-560 Autosampler (240 Position, Omaha, NE)가 장착된 Prodigy -Plus Inductively Coupled Plasma (ICP) 분광계를 사용하여 이 응용자료 내 데이터를 분석하였습니다.

 

2.PNG


좌) Prodigy Plus ICP-OES    우) Teledyne CETAC ASX-560 Autosampler 

 

 

 

Prodigy Plus는 Mega Pixel의 대형 포맷 CMOS (L-CMOS) 검출기와 800mm 초점거리 Echelle 광학 시스템을 결합시킨 탁상형 동시 ICP-OES 시스템입니다. L-CMOS의 활성 영역은 28X28mm로, 현재 ICP-OES에서 사용되고 있는 다른 고체 검출기보다 훨씬 큽니다. 이 조합을 통해 Prodigy Plus는 다른 고체 검출기 기반 ICP 시스템보다 높은 광학 해상도를 얻을 수 있습니다.

 

또한 검출기는 165nm에서 1100nm 사이의 연속적인 파장 범위를 제공하여 파장 범위나 분해능의 저하없이 한 번에 전체 ICP 스펙트럼을 측정할 수 있습니다. 이 검출기 설계는 본질적으로 Anti-blooming 기술이며, Random Access, 비파괴 판독이 간으한 6자리 이상의 다이나믹 레인지를 제공합니다.

Prodigy Plus는 40.68MHz의 강력한 Free-Running RF 발생기를 사용하여 일반적인 유기 용제뿐만 아니라 가장 어려운 시료 매트릭스도 처리할 수 있습니다.

 

 

 

Sample Introduction

 

고감도 시료 도입 시스템은 안정적이고 충분한 방출 신호를 분광계로 전달시킵니다.

시료 도입 시스템은 다음과 같이 구성됩니다.

 

- Cyclonic spray chamber no knokout tube

- Conikal™ Concentric nebulizer

- Four-channel peristaltic pump

 

Prodigy Plus의 토치는 그림 4와 같이 혁신적인 Twist-n-lock 시스템을 사용하여 장착됩니다. 이러한 설계로 사용자는 토치를 제거/교체할 때, 정확한 위치에 장착하여 동이한 재현성을 유지하고 간단한 교육만으로 장비의 유지보수가 가능합니다. 또한 Twist-n-lock 설계는 냉각수와 보조 가스 흐름을 자동으로 연결하여 잠재적 오류를 제거합니다.

 

 

ICP_Hops.PNG

그림 4. Axial 방향 Twist-n-lock 시료 도입 시스템

 

 

 

Method

 

이 연구에 사용된 Prodigy Plus 작동 파라미터와 사용된 파장을 각각 표 1과 표 2에 기재하였습니다.

분석에 사용된 Viewing Zone은 0.25ppm Mn 표준액을 사용하여 설정하였습니다. 최적의 Viewing Position은 Prodigy Plus의 Salsa 소프트웨어에 의해 자동으로 선택됩니다. 모든 데이터는 Axial-view 토치 방향을 사용하여 수집하였습니다.

 

표1. Instrument Operating Conditions

Parameter

Value

Part Number

RF Power

1.2 kW

 

Coolant Flow

16.0 LPM

 

Auxiliary Flow

  0.5 LPM

 

Nebulizer Pressure

  34 PSI

 

Pump Rate

  25 RPM

 

Torch

Quartz Demountable

318-00167-1

Injector

  2.5 mm Bore

318-00161-ORG2

Axial IntegrationTime

60 sec

 


 

 

 

Instrument Detection Limit

 

측정할 원소에 대한 Axial view에서 기기의 검출 한계(IDL)를 확인하는 분석을 수행하였습니다. 검출 한계는 교정 블랭크의 10회 반복 측정 표준 편차의 3배에 기초하여 계산되었습니다. 모든 측정 물ㅈ리에 대한 바탕값 보정이 피크 측정과 동시에 수행되어 정밀도와 검출 한계가 향상되었습니다. 검출 한계 분석 결과는 표 2에 백만분율(ppm) 단위로 표시하였습니다.

 

표2. Wavelength and Instrument Detection Limits

Element

Wavelength (nm)

DL (ppm)

Cd

214.441

0.0006

Co

228.615

0.0005

Cr

206.149

0.003

Cu

324.754

0.0004

Fe

259.940

0.0002

Mn

257.610

0.0001

Ni

221.648

0.004

Pb

220.353

0.003

Zn

213.856

0.0004


  

Sample Prepration

 

워싱턴 주에서 재배된 2가지 종류의 건조상태의 Brewer's hops (Centennial and Nugget)를 분석에 사용하였습닏. 시료를 유리 비이커에 최대 0.5g 취하고 5ml의 초순수(DI)를 첨가하였습니다. 이후 5ml의 질산을 첨가하고 시료를 95℃에서 1시간동안 산처리하였습니다. 시료가 냉각되면 30% 과산화수소 5ml를 가하고 시료를 다시 30분동안 가열합니다. 냉각 후, 시료를 Whataman®50 여과지를 사용하여 여과하고 초순수를 사용하여 최종부피가 100ml이 되도록 희석합니다. 추가 시료 하나에 0.1mg/Kg 농도의 분석 할 원소를 첨가하고 위와 동일한 전처리 과정을 진행하여 해당 분석 Method를 확인하였습니다. 전처리 시 사용할 공시험액도 함께 준비합니다.

 

 

 

Standards


NIST SRM1570A (시금치 표준품)는 품질관리(QC)에서 사용되는 표준방법으로 분석되었으며, 위의 시료준비와 동일한 방법으로 산분해되었습니다. 표3에 표시된 Calibration Standards은 VHG Labs (LCC 품질 제어 표준품 19, P/N VHG-QC 19-500)의 다중 원소 ICP 표준물을 이용하여 작성되었습니다.

 

표3. Calibration Standard Concentrations

Element

Std0 ppm

Std1 ppm

Std2 ppm

Std3 ppm

Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn

0

0.050

0.100

0.250


 

 

Results 

 

표4. Results for Centennial Hops

Element

Mean

Standard Deviation

Spike % Recovery

Cd

0.24

0.02

90.1

Co

ND

NA

NA

Cr

0.51

0.07

93.6

Cu

4.84

0.02

94.0

Fe

59.0

0.68

95.2

Mn

44.2

0.35

93.4

Ni

4.1

1.05

87.8

Pb

0.61

0.19

90.7

Zn

40.1

0.05

98.5



표5. Results for Nugget Hops

Element

Mean

Standard Deviation

Cd

0.20

0.03

Co

ND

NA

Cr

0.39

0.052

Cu

7.48

0.02

Fe

59.5

1.20

Mn

45.3

0.29

Ni

3.31

0.16

Pb

0.65

0.24

Zn

38.5

0.09

 

 

 

표6. Results for SRM1570A                             

Element

Mean

Standard Deviation

Spike % Recovery

Cd

0.24

0.02

90.1

Co

ND

NA

NA

Cr

0.51

0.07

93.6

Cu

4.84

0.02

94.0

Fe

59.0

0.68

95.2

Mn

44.2

0.35

93.4

Ni

4.1

1.05

87.8

Pb

0.61

0.19

90.7

Zn

40.1

0.05

98.5

 

 

 

 

Conclustion

 

NIST SRM1570A의 결과는 상당히 좋았습니다. 스파이크 및 전처리된 시료는 허용 가능한 수준의 회수율을 나타냈음으로 해당 Method는 이 시료에 적합한 방법입니다. 시료 준비와 분석 역시 간단하고 빨랐으며 Teledyne Leeman Labs의 Prodigy Plus High Dispersion ICP를 이용한 식품 시료 내 금속 분석 (해당 연구에서는 Brewer's Hops 사용)은 성공적이었습니다. 이미지는 안정화된 플라즈마와 동시 수집되는 피크와 바탕값으로 매우 정확하고 안정적인 결과를 제공하였습니다.

 

 

 

[관련 문의]                                        

 

영인에스티 분광분석팀 전지나 대리 (031-8033-0699)

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