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제조사 Waters
제품명 시료전처리제품
제목 [FOOD] 계란 내 살충제 성분 분석 (WATERS사 QuEChERS Extraction & Oasis HLB PRIME Clean-up)
내용



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계란 내 살충제 성분 분석

 

유럽에서 가축에 사용이 금지된 살충제 성분 피프로닐(Fipronil)에 오염된계란이 판매/유통된 사실이 드러나면서 전 세계를 충격에 빠트렸다. 이파문이 가시기도 전에 최근 국내에서도 살충제 성분인 피프로닐과 비펜트린(Bifenthrin)이 검출된농장에서 유통된 계란이 확인되면서 전국 산란계 농가 1430곳에 대한 전수조사가 이루어지고 있다.

피프로닐은곤충으로부터 씨앗을 보호하기 위해 쓰이는 살충제로 개나 고양이에 기생하는 벼룩, 진드기 박멸을 위해사용한다. 하지만 닭과 같이 가축을 생산하는 동물의 약이나 살충제로서의 사용은 금지되어있다. 다량 섭취 시 간이나 콩팥 등의 장기 손상에 위험이 있는 물질로, 국제식품 규격인 코덱스(Codex)기준치 0.02ppm로 규제하고있다. 비펜트린의 경우 닭의 이나 진드기 퇴치용 살충제로 사용된다. 농가내 사용은 허용되어 있으나 잔류허용기준치를 0.01ppm로 규정하고 있다. 과다 노출 시 두통, 울렁거림, 구토를유발하며, 만성 노출 시 가슴통증, 기침, 호흡곤란, 알레르기 반응과 같은 증상을 나타낸다.

이 포스터는WATERS 유럽본사에서 계란 및 닭고기 내 피프로닐을 간편하게 전처리 할 수 있는 방법 소개한 것으로, 본 전처리 방법을 사용하면 APGC-MS/MS 또는 LC-MS/MS를 이용하여 분석할 수 있으며 계란 내 피프로닐의 QuEChERS(DisQuE)추출과 Oasis® PRiME HLB 정제 방법을이용한 분석법이다. Oasis RRiME 제품특성상 컨디셔닝 과정이 필요 없어 빠른 전처리가 가능하며, 매트릭스 내 인지질 제거에 탁월한 효과를 나타낸다. 이미 유럽뿐만아니라 중국에서도 HLB를 정제 카트리지로 많이 사용하고 있어, 국내에서도Oasis®PRiME HLB를 이용한 정제방법이 확대 될 것으로 예상된다.

계란 내피프로닐 잔여량은 상위 피프로닐과 술폰계 피프로닐 대사물의 합이며, 기본 MRL 0.05mg/kg로 정해져 있다. 피프로닐 및 술폰계 피프로닐은 WATERSDisQuE®와 같은 일반적인QuEChERS 방법으로 추출한다. 추출 후 Passthrough mode를 이용한 Oasis PRiME HLB SPE 제품을 이용하여 편리하고효과적으로 지방이나 색소 및 인지질 제거함으로써 피프로닐 검출을 보다 손쉽게 할 수 있다.

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<분석 방법>

  1. 계란에서 Modified QuEChERS 방법을이용하여 추출한다.
  2. 이 균질화된 샘플들을 0.002mg/kg spiking한다.
  3. 이 초기 추출물은 단백질 침전물이 생기는데, 추출물에서Matrix 성분을 제거할 수 있게 해준다.
  4. 원심분리 후 상등액 2ml(최초 5ml는 버리고)Oasis® PRiME HLB을 Pass through 방법으로 통과시켜 인지질, 색소, 지방을 제거한다


FIGURE 1.gif

 

  • Modified Quechers isper the EURL method for Fipronil in egg
    - Weigh 5g ofhomogenised egg (or chicken muscle) into a 50ml tube (spike withinternal standards is using and shake)
    - Add 10ml of LCMS grade water -shake for 10 minutes
    - Add 10ml of MeCN (LCMS grade) -shake for 10 minutes
    - Add Quechers CEN Salts
    - Vortex for 1 minute, shake for 10 minutes
    - Centrifuge at 6000rpm for 5-10 minutes

 

  • Sample clean-up
    - Attach Oasis PRiMEHLB 6cc 200mg
    - Pass 0.5ml through Oasis PRiME HLB to waste
    - Place collection tubes into manifold
    - Pass 1.5ml through Oasis PRiME HLB and collect
    (We also have plus Oasis PRiME HLB devices that attach to a syringe, ifyou would prefer to n)

<결론>

Oasis® PRiME HLB을 이용한간단한 Clean-up 단계는 동물의약품의 효과적인 정제와 회수를 제공하는 것을 보여준다. Figure 1에서 보여지는 것과 같이 인지질이 효과적으로 제거된 것을 확인할 수 있다. 이 결과는 이러한 방법이 계란 내 피프로닐 분석에 적합할 수 있다는 것을 보여준다.

Pass through mode를 이용한 Oasis PRiME HLB 제품을 이용하면 추출된 계란 샘플에서 편리하고 효과적으로 지방이나 색소 및 인지질 제거가 가능하다.

 

 

 

영인에스티 분석기술사업부 나정임 차장 (031-8033-0666)



관련제품정보 Oasis PRiME HLB
DisQuE Dispersive SPE (QuEChERS)
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